320 / 2022-09-29 16:01:39

离子选择电极法测量无磷转化液氟含量稳定性的探究

氟离子选择电极法；无磷转化液；游离氟；总氟

为了探究前处理行业中无磷转化液的氟含量的稳定性,选择氟离子选择电极法,对不同条件下的无磷转化待测样品进行氟含量的测定，获得了利用氟离子选择电极法稳定测量无磷转化液中游离氟和总氟含量的方法。目前氟离子选择电极主要有单测量电极、单参比电极和复合电极，主机离子计一般有其配套的氟离子选择电极。本文分别选取了两种不同类型的主机离子计，一种是ION-700型离子计配套CHN090复合电极，另一种是PXS-270型离子计配套PF-2-01氟离子电极和232-01参比电极。通常无磷转化液中的氟主要来自氟锆酸，为了方便研究，依次配得浓度为2.0mmol/L、1.5mmol/L、1.0mmol/L、 0.5mmol/L、 0.125mmol/L的氟锆酸溶液作为基础待测样品。研究结果表明，在待测样品中不加离子强度调节剂时测得的氟含量是游离氟,且游离氟的测定与待测样品自身的pH值密切相关。待测液的pH值在一定范围内，溶液的pH值越高，游离氟测定结果也越高，且游离氟与待测样品的氟锆酸浓度无线性关系。建议测量无磷转化液的游离氟时，一定要先测量待测液的pH值，并将它的pH值调至与其正常工作状态下的pH值接近时再测定游离氟，这样不仅测量结果更准确、更稳定，而且对槽液的性能控制更有参考意义；在待测样品中添加离子强度调节剂后测得的氟含量是总氟。测总氟时在待测液中要加入离子强度调节剂，离子强度调节剂一方面可调节待测样品的pH值在5.0~5.5范围内，另一方面其中的掩蔽剂能够将待测样品溶液中络合态的金属-氟中的氟离子释放出来，帮助消除铁离子、铝离子等的干扰。待测样品中，无论其是否含有锌离子、锰离子、硝酸根离子，加入离子强度调节剂后，用两种离子计测得的总氟基本相同，且总氟与待测样品的氟锆酸浓度呈线性关系。